硝酸肼鎳是一種絡合物起爆藥,由于其原料易得且合成工藝簡單、性能穩定,是近年來有發展及應用前景的起爆藥之一,故廣泛地被民用起爆器材生產廠家所選用,用于裝填工業雷管。
目前較先進的生產工藝為母液循環法制造硝酸肼鎳。即:硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應,并經保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序
后產生的反應液一部分進入硝酸鎳原料液中,另一部分直接進入化合反應工序中。理論上講反應中產生的反應母液連續循環使用,
可實現廢液的零排放。 實際生產中,為了保證產品質量,母液不
能無限連續循環,需不斷補充純水,排出部分母液。加上沖洗水等,母液循環法制造硝酸肼鎳的廢水量約為 100 L/h。母液和沖洗水經過銷爆,靜置分離,上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過污水綜合排放標準 GB8978-1996 規定的指標(總鎳量:1
mg/L),不能直接排放,需要在硝酸肼鎳生產車間進一步處理,達標后排放。否則,會依法追究相關責任人的責任。
筆者經過研究,試驗用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下,發生氧化還原反應,同時發生凝絮,經沉淀分離,廢水中總鎳量達到國家規定的排放標準。處
理設施投資不超過三萬元,運行費用 0.07 元/噸廢水,取得了較好經濟和社會效益?,F將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產廢水工藝介紹如下。
2 亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產廢水工藝
流程
2.1 廢水處理工藝流程圖
2.2 過程描述
銷爆完全后檢查廢水pH 值,并用堿液調整 pH 值;將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽,過量加入亞鐵鹽進行氧化還原反應
和凝絮沉淀,然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀,放澄清液自流入過濾槽過濾,流入收集池,在收集池取樣檢測,合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進行真空過濾,過濾廢水流入凝絮沉淀槽。
3 主要工藝參數
3.1 pH 值
pH 值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度按沉淀平衡方程式:
Ni(OH)2=Ni+2+2OH- 新沉淀 Ksp=2× 10-15
陳化 Ksp=6× 10-18 Fe(OH)2=Fe+2+ 2OH- Ksp=8× 10-16
pH 值=8.6 時,對應廢水中[Ni+2]含量在 1mg/L,
若 pH 值低于 8.6,氫氧化鎳不能沉淀完全;提高 pH 值,可顯著降低廢水中[Ni+2]含量。若 pH 值太高,氫氧化鎳沉淀會溶解,且堿用量大,廢水后續處理費用高。
采用pH 值 11~12 較合適。銷爆完全后,用 pH 試紙檢查銷爆后的廢水值,用 10 %氫氧化鈉溶液調整。
3.2 亞鐵鹽加入量
在亞鐵離子作用下,廢水中產生氨氣冒出。
亞鐵鹽加入量大,反應速度快,有利于沉淀反應完全;亞鐵鹽加入量小,反應速度慢,沉淀反應不完全,為保證廢水處理質量,實際過量加入亞鐵鹽,正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g 亞鐵鹽/100 L 廢水。
3.3 反應時間
反應時間長,有利于沉淀反應完全??紤]生產的連續性,規定反應時間不少于 16 h。
目視觀察,反應終了時,廢水液面無氣泡冒出、不渾濁;沒有刺鼻的氨氣昧。
3.4 靜置時間
靜置時間長,有利于沉淀反應完全,考慮生產的連續性,規定時靜置間不少于 16 h。
目視觀察時,廢水應澄清
4 注意事項
(1)應穿戴好防護服,每次工作在現場停留時間不超過 5 分鐘。
(2)廢渣收集桶應有放空孔。
(3)每年不少于 2 次測定沉淀物中銷爆是否完全。
5 取樣檢查
在出水口,自檢由公司檢驗部門取樣,按照水質鎳的測定 丁二酮 分光度法《GB11910-89》進行;專檢由有檢測資質的專門機構取樣, 按照水質鎳的測定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進行。
第一、塔式連續化生產的氯化設備。其非標氯化塔的直徑要設置在 1000 mm;氯化塔高度要設置在 10200 mm;氯化塔容積
要控制在 8 m3;氯化塔反應液位的高度設置為 8000 mm。
第二、塔式連續化生產的氯化工序作業方式。(1)氯氣需要同時進入其氯化塔,液蠟通過首位塔,再利用位差溢流到末位塔的優勢,使其做出相應的氯化反應。除此之外,氯氣與液蠟的比例,一定要嚴格按照標準的做制定的比例進行入料。(2)通氯方式,在底節塔的中部,需要采用小孔徑的噴頭,其數量一般為 50 個,在氯化塔液蠟中,將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式,一般情況下,都是采用自循環為主,夾套調節為輔的方式進行降溫。(4)化塔上部的二節夾套冷卻水一旦開啟,不可以對其進行控制和調節。(5)在配置相關的 DCS 自動控制和聯鎖裝置的時候,一定要根據其實際情況進行檢查和調整(6)將每個 DCS 自動化控制節點進行開啟,并將氯化工序連續化的生產線納入其中。
第三、塔式連續化氯化工序簡圖。塔式一層平臺的高度一般設置在 3 m,3 m 以上不需要對控制點進行操作,甚至在塔與塔之間,可以直接有效的將各種自控裝置進行合理化的安裝,在各塔之間,都要將切斷閥門安裝其中,不僅可以連續化的生產,而且還可以將自己獨立于一個個體進行生產,單塔如果一旦發生故障,就要對其采取有效的方法進行處理,將其切斷,另外,在切斷完成之后,剩下部分的塔仍然還可以繼續開展工作[4]。轉料泵具有極為關鍵的作用,一方面,可以在正常的生產過程中進行合理化的應用;另一方面,可以對故障進行轉料,可以在穩定的狀態下進行生產,從而更好的對產品的質量進行維護。在自動化應用上,根據我國目前情況來看,塔式已經做到 DCS 自動化聯鎖控制,并將各個輔助工序的 DCS 自動化控制節點納入到氯化工序連續化生產線上,而且還在很大程度上實現了關鍵工藝的控制節點的工藝操作。
第四、氯化工藝與氯化塔的設計。在生產的反應初期,非常容易出現生產事故,因此,一定要減少通氯的數量,避免出現液蠟氣化的現象,情況嚴重還會使液蠟蒸氣與氯氣產生反應,瞬間成為燃燒碳化,從而形成一種黑料,其后果不堪設想。
第五、工藝控制節點。通過對工藝控制節點氯化塔工藝控制節點進行深入性的分析,其具體數據見表 1。
3 結束語
綜上所述,隨著社會經濟的持續活躍,科學技術的發展,人們對于氯化石蠟制造過程中的要求也越來越高。氯化石蠟制造企業為了更好的適應時代發展的趨勢,滿足社會發展的需求,就一定要在氯化石蠟制造生產的過程中合理的運用裝置和設備。但是在實際制造的過程中,依然還存在很多的問題,例如:制造不科學等,嚴重降低了產品的制造率,降低了其產品的質量。因此,要采取有效的氯化石蠟-52 生產工藝的改進措施,以此來提高制品的質量與品質,同時還可以在一定程度上提升產品的制造水平和效率,促進我國氯化石蠟制造企業的健康可持續發展。
廣東建樹環??萍加邢薰臼且患覍I從事工業廢水處理、工業廢氣處理和環境修復的環保設備研發與銷售服務的企業。為工業企業和市政工程等項目提供工業廢水處理、工業廢氣處理、有機廢氣VOCs處理的一體化解決方案,從“工程設計”、“工程承包”、“設備采購”、“安裝調試”、“耗材銷售”、“運營管理”、“環評辦理”等環節提供專業的差異化服務,聯系電話:135 5665 1700。